1,4-ftálaldehid

Adjunk hozzá 6,0 g nátrium-szulfidot, 2,7 g kénport, 5 g nátrium-hidroxidot és 60 ml vizet egy 250 ml-es háromnyakú, visszafolyató hűtővel és keverőberendezéssel ellátott lombikba, és keverés közben emeljük a hőmérsékletet 80 ℃-ra.A sárga kénpor feloldódik, és az oldat vörös színűvé válik.1 órán át visszafolyató hűtő alatt forralva sötétvörös nátrium-poliszulfid oldatot kapunk.

Adjunk hozzá 13,7 g p-nitrotoluolt, 80 ml ipari etanolt, 0,279 g N,N-dimetil-formamidot és 2,0 g karbamidot egy 250 ml-es háromnyakú, csepegtetőtölcsérrel, visszafolyató hűtővel és keverővel ellátott lombikba, melegítsük és keverjük. a p-nitrotoluol feloldásához világossárga oldatot kapunk.Ha a hőmérsékletet fokozatosan 80 ℃-ra emeljük és állandó értéken tartjuk, a fenti lépésben elkészített nátrium-poliszulfid oldatot lecsepegtetjük, és az oldat gyorsan kékre, majd sötétzöldre sötétbarnára, végül vörösesbarnára színeződik.1,5-2,0 órán belül lecsepegtetjük, majd 2 órán át 80 ℃-on tartjuk visszafolyató hűtő alatt.A vízgőz-desztillációt gyorsan végezzük.A desztillációval egyidejűleg 100 ml vizet adunk hozzá, 150 ml desztillátumot összegyűjtünk, és pH-értéke 7. A visszamaradó folyadékot jéggel gyorsan lehűtjük, hogy világossárga kristályok váljanak ki, amelyeket éterrel (30 ml × 5) extrahálunk. Bepároljuk és szárítjuk, így p-amino-benzaldehid sárga szilárd anyagot kapunk.

Adjunk hozzá 5,89 paraformaldehidet, 13,2 g hidroxil-amin-hidrokloridot és 85 ml vizet egy 250 ml-es háromnyakú lombikba, melegítsük és keverjük, hogy feloldódjanak, és színtelen oldatot kapjunk, majd adjunk hozzá 25,5 g nátrium-acetát-hidrátot, tartsuk a hőmérsékletet 80 ℃-on és forraljuk visszafolyató hűtő alatt. 15 percig, hogy formaldehid-oxim (10%) színtelen oldatot kapjunk.

Egy 50 ml-es főzőpohárba adjunk hozzá 3,5 g p-aminobenzaldehidet, 10 ml vizet, csepegtessünk 5 ml tömény sósavat, és keverjük tovább.A világossárga anyag gyorsan feketévé válik és folyamatosan oldódik.Megfelelően melegíthető (6 ℃ alatt), hogy az egészet feloldja.Hűtsük le jeges sófürdőben, és a hőmérséklet 5 ℃ alá csökken.Ekkor a p-amino-benzaldehid-hidroklorid finom részecskék formájában kicsapódik, és az oldat pasztává válik.Keverés közben 20 percen belül 5-10 ℃-os 5 ml nátrium-nitrit oldatot csepegtetünk, és a keverést kb. 20 percig folytatjuk.40%-os nátrium-acetát oldattal a kongóvörös tesztpapírt semlegesre állítottuk, hogy diazóniumsóoldatot kapjunk.

Oldjunk fel 0,7 g kristályos réz-szulfátot, 0,2 g nátrium-szulfitot és 1,6 g nátrium-acetát-hidrátot 10%-os formaldehid-oxim-oldatban, és az oldat zöld színűvé válik.Csepegtetés után tartsuk alacsony hőmérsékleten 30 percig, hogy szürke oldatot kapjunk, adjunk hozzá 30 ml tömény sósavat, emeljük a hőmérsékletet 100 ℃-ra, forraljuk visszafolyató hűtő alatt 1 órán át, az oldat narancssárgának tűnik, vízgőz desztilláció, fehér, enyhén sárga szilárd anyagot kapunk, szűrjük és szárítjuk, hogy megkapjuk a p-benzaldehid nyerstermékét.A terméket alkohol és víz 1:1 arányú elegyéből átkristályosítjuk.